水份測(cè)定儀種類(lèi)
市售的水分測(cè)定儀有很多,按測(cè)試方法分有以下幾種:
1、紅外法類(lèi)儀器,體積小,測(cè)定范圍比較寬,度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測(cè)定,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。
2、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類(lèi)儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定度zui高,適合水分含量在100PPm以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價(jià)格較貴。
3、卡爾-費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,體積和度適中,適合水分含量10PPm~10%的測(cè)定,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬(wàn)元不等。
對(duì)于一般軟包裝行業(yè),在測(cè)定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí),使用卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀*可以滿足每日2~10次測(cè)定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。
第二步:容量法與庫(kù)侖法的區(qū)別
卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理:
卡爾-費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):I2+2eó2I-
在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。
卡爾-費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
H2O+SO2+I(xiàn)2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)的測(cè)定原理
電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過(guò)電解過(guò)程,使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:2I-—2e ─→I2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:
計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。