石油瀝青含蠟量測(cè)定儀的使用方法:
在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,液面高度不低于上蓋板20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、控溫開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意:不可以同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān),以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后,(按下開(kāi)關(guān)上部為開(kāi),按下開(kāi)關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是,按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋20mm.。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。
向裂解瓶中裝入試樣50g。稱(chēng)準(zhǔn)至0.1 g,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一個(gè)小孔以備不凝氣體溢出。
用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周?chē)≌{(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。
流出油稱(chēng)準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),從油樣中取適量試樣,加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱(chēng)準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過(guò)10g。
將冷卻過(guò)濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙MI,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙MI分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml乙MI進(jìn)行混合。
將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),使蠟充分結(jié)晶,拔下柱塞,過(guò)濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來(lái),再過(guò)濾30分鐘。
啟動(dòng)過(guò)濾裝置,保持濾液的過(guò)濾速度每秒一滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí),一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干。
從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙MI----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
將冷卻過(guò)濾裝置重新裝好,在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油MI精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過(guò)濾漏斗,待漏斗中無(wú)溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至沒(méi)有液體滴落為止。
將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫石油分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí),干燥條件為105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg。
整個(gè)試驗(yàn)完畢后,關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。
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